2 英文参考
Urine—Determination of beryllium—Graphite furnace atomic absorption spectrometry
中华人民共和国卫生行业标准 WS/T 46—1996《尿中铍的石墨炉原子吸收光谱测定方法》(Urine—Determination of beryllium—Graphite furnace atomic absorption spectrometry)由中华人民共和国卫生部于1996年10月14日发布,自1997年05月01日起实施。
6 4 试剂
本标准所用试剂除另有说明者外,均为分析纯试剂。
4.2 硝酸,ρ20=1.42 g/mL,高纯。
4.3硫酸,ρ20=1.84 g/mL,高纯。
4.4 盐酸,ρ20=1.19 g/mL,高纯。
4.8 基体改进剂:称取2.5 g硝酸镁,溶于约200 mL水中,加入0.1 g硝酸镧,10 mL硝酸和40 mL硫酸,用水稀释至1000 mL,摇匀。
4.9 铍标准溶液:称取0.0500 g铍,加入约5 mL水和1 mL盐酸,加热溶解铍后,用水稀释至100 mL,此溶液1 mL=0.5 mg铍。临用前,用基体改进剂稀释成0.01μg/mL的铍标准溶液。4.10 质控样:用标准尿样、加标的模拟尿、接触者混合尿或加标的正常人混合尿作质控样。
7 5 采样、运输和储存
用塑料瓶收集一次晨尿,混匀后,尽快测量比重。取20 mL尿放入50 mL塑料瓶中,加20 mL基体改进剂,混匀,可在室温下运输;于4℃下至少可保存两周。分析前要将尿样彻底摇匀。
8 6 分析步骤
8.1 6.1 仪器操作条件
参照下列仪器操作条件,将原子吸收分光光度计调节到最佳工作状况。
波长 234.9 nm
干燥 80~120℃ 30 s
灯电流 10 mA
灰化 600~1500℃ 20 s 保持10 s
狭缝 0.4 nm
原子化 2600℃ 5s
进样量 20μL
清洗 2800℃ 3s
载气流量 300 mL/min,原子化时30 mL/min
背景校正 塞曼效应校正或氘灯校正
8.2 6.2 空白试验
取2 mL正常人混合尿,加2 mL基体改进剂,按6.1条的仪器操作条件进行测定。
8.3 6.3 样品处理
已加入等体积基体改进剂的尿样,充分摇匀后即可测定。
8.4 6.4 标准曲线的绘制
取6支试管,按下表配制标准管。
铍标准管的制备
管 号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
铍标准溶液,mL | 0.10 | 0.20 | 0.40 | 0.80 | 1.20 | 2.00 |
基体改进剂,mL | 1.90 | 1.80 | 1.60 | 1.20 | 0.80 | 0.00 |
正常混合尿,mL | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 |
铍浓度,μg/L | 0.50 | 1.00 | 2.00 | 4.00 | 6.00 | 10.00 |
按6.1条的仪器操作条件,测定各管和对照管的吸收峰高,以标准管的铍浓度为横坐标,测得的峰
高值减去对照管值后作为纵坐标,绘制标准曲线。
8.5 6.5 样品测定
按6.1条的仪器操作条件,测定样品各管,将测得的峰高值减去空白对照管值后,由标准曲线查得尿样中铍的浓度。在测定前后以及每测定10个样品后,测定一次质控样。
9 7 计算
7.1 按式(1)计算尿样换算成标准比重(1.020)下的浓度校正系数k。
7.2 按式(2)计算尿中铍的浓度。
式中:X——尿中铍的浓度,μg/L;
c——由标准曲线查得的铍含量,μg/L;
k——尿样换算成标准比重下的浓度校正系数。
10 8 说明
8.1 本法的特征浓度为0.09μg/L,检测限为0.09μg/L。线性范围:0~4μg/L。本法的变异系数为7.5%~9.0%(尿铍浓度2.0~4.0μg/L,n=6);但是,这些参数随所用石墨管的性能而异。本法准确度:尿样加标回收率为94.0%~101.6%(尿镀浓度1.19~6.09μg/L,n=6)。
8.2 尿样的采集最好采晨尿;若采班前班后尿时,要脱离生产场所,换下工作服,洗净手,以防铍的污染。采样后应尽早加入基体改进剂。
8.3 所用的仪器和石墨管的性能对测定有影响,本法所列仪器操作条件供参考。
8.4 K+、Na+、Ca2+、Al3+、Cu2+、Pb2+和Zn2+等离子不干扰本法。
8.5 质控样用标准尿样、加标的模拟尿、加标的正常人尿时可以考察准确度和精密度,用接触者尿时可以考察精密度。但人尿不易久存。模拟尿只含人尿的大量成分。